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《2015药典》:百合固金片中芍药苷的含量测定

实验目的

百合固金片主要成分为:百合45.8g地黄91.6g熟地黄137.4g麦冬68.7g玄参36.6g川贝 母45.8g当归45.8g白芍45.8g桔梗36.6g甘草45.8g, 本实验用HPLC法测定百合固金片中芍药苷的含量。

关键词:HPLC芍药苷 百合固金片

1.仪器与药品

LC-100高效液相色谱仪(UV检测器)

分析天平

超声波振荡机

乙醇

乙腈

研钵

蒸馏水

量瓶

针筒

滤头

移液枪

2.分析条件

色谱柱:汉邦C18 250mm*4.6mm*5μ

流动相:14%乙腈-0.05%三乙胺(磷酸调节PH=2.5)

流速:1ml/min

检测波长:230nm

进样量:20μL

柱温:30℃

3.样品处理

对照品溶液的制备取芍药苷对照品适量,精密称定,加稀乙醇制成每1ml中含40μg的溶液,即得。

供试品溶液的制备取本品15片,精密称定,研细,取约2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入稀乙醇50ml,密塞,称定重量, 超声处理(功率250W,频率50kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用稀乙醇补足减失 的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

4.实验步骤

按照如下条件配置标准品溶液:

精密称取芍药苷对照品l.8mg,溶于20ml稀乙醇,即得(每1ml含芍药苷0.1mg)。

向上述标准液中加入稀乙醇稀释,分别得到含量为20%、40%、60%、80%与未稀释的100%溶液。

依次进样。用工作站计算并绘制标准曲线。

得到如下数据与标准曲线:

按照3中所述方法对样品进行处理,将前处理后的样品溶液稀释一倍进行分析。

按照色谱条件进行分析。

得到的色谱图及分析报告如下:

5.结论

测得的稀释一倍后的供试品浓度为85.270%,即供试品原溶液的浓度是标准品溶液的170.540%,按照标准品的说明书,标准品含量按96.5%计算,配置的标准品溶液实际浓度为0.9*10-4g/ml.即标准品实际含量为0.8685*10-4g/ml.计算可得,样品溶液(2g/50ml)实际黄芩苷总含量为7.41mg,每片(0.4g)含量为1.481mg,达到了药典规定每粒含量0.36mg的要求。