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《2015药典》:牛黄清感胶囊中黄芩苷含量的分析测定

引言(实验目的)

牛黄清感胶囊含有:黄芩、金银花、连翘、人工牛黄、珍珠母等成分,本实验主要测定其中黄芩苷的含量,用以标定牛黄清感胶囊的有效成分含量。

关键词:牛黄清感胶囊、黄芩苷、HPLC法

1 仪器与药品

LC-100高效液相色谱仪(UV检测器)

分析天平

超声波振荡机

甲醇

蒸馏水

量瓶

针筒

滤头

移液枪

2 分析条件

色谱柱:汉邦 C18 250mm*4.6mm*5μ

流动相:50%甲醇-水溶液,每升加入10ml冰醋酸

流速:1ml/min

检测波长:274nm

进样量:20μL

柱温:30℃

3 样品处理

取装量差异项下的本品内容物,混匀,取0.7g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入50%甲醇 50ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率 33kHz) 20分钟,放冷,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液 5ml,置25ml量瓶中,加50%甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

实验步骤

按照如下条件配置标准品溶液:

精密称取黄芩苷对照品l0mg,置l00ml量瓶中,加50% 甲醇适量,置水浴中加热使溶解,放冷,加50%甲醇至刻度,摇匀,即得(每1ml含黄芩苷0.1mg)。

向上述标准液中加入50%的甲醇水溶液稀释,分别得到含量为20%、40%、60%、80%与未稀释的100%溶液。

依次进样。用工作站计算并绘制标准曲线。

得到如下数据与标准曲线:

按照3中所述方法对样品进行处理,将前处理后的样品溶液稀释一倍进行分析。

按照色谱条件进行分析。

得到的色谱图及分析报告如下:

5结论

测得的稀释一倍后的供试品浓度为68.916%,即供试品原溶液的浓度是标准品溶液的137.832%,按照标准品的说明书,标准品含量按93.3%计算,配置的标准品溶液实际浓度为0.9*10-4g/ml. 即标准品实际含量为0.8397*10-4g/ml. 计算可得,样品溶液(0.7g/50ml)实际黄芩苷总含量为0.0289克,每粒(0.3g)含量为12.40mg,达到了药典规定每粒含量10mg的要求。