应用上海师范大学的“家禽类食物中残留四环素类抗生素的快速液相色谱检测方法”对市面销售的鸡肉中残留的指定四环素进行检测，效果良好：对土霉素、四环素、金霉素的加样回收率在80%以上。

一、 实验条件

1. 实验试剂

标准品四环素、土霉素、金霉素均购自德国EhrenstorferQuality公司；甲醇、乙腈（色谱纯）购自德国Meker公司；一水柠檬酸（AR）、二水柠檬酸三钠（AR）、三氯乙酸（AR）和二水合草酸（AR）均购自上海润捷化学试剂有限公司；自制超纯水。

2. 实验条件

仪器：伍丰EX1700超快速液相色谱系统

色谱柱:UHPLC XB-C18 (1.8μm ，50 mm×4.6 mm i.d.)

柱温：25℃

进样量：25 μl

流速：1.0 ml/min

流动相：乙腈：甲醇：0.03 M草酸=17：8：75

检测波长：350 nm

3. 实验样品的前处理

3.1样品提取

用电子天平准确称取绞好的鸡肉5 g，分别加入体积分数20%的三氯乙酸溶液2 mL，pH=4的柠檬酸缓冲液20 mL，加入5 ug/mL混合标样100uL，机械混合10min，4 ℃、8000 r/min离心20 min，取上清液。

3.2样品萃取

Strata C-18E (500mg,3ml)（购自美国Phenomenex公司），先加5 mL甲醇活化，后加5 mL超纯水平衡，再取20 mL上清液上样，接着用10 mL 5%甲醇溶液淋洗，最后用10mL 0.01mol/L的草酸-甲醇溶液洗脱并收集，60 ℃氮气吹干为止，1mL甲醇溶解，过0.45 μm滤膜，滤液供测定用。

二、 实验结果

1 鸡肉中四环素类药物检测（添加水平0.1mg/kg）液相色谱图

添加水平：0.1mg/kg

1— 土霉素；2—四环素；3—金霉素

2.鸡肉中四环素类药物检测（空白）液相色谱图

鸡肉空白

3.添加回收结果

表1鸡肉加标回收率的测定

三、 结论

按照上述方法对鸡肉中的土霉素、四环素及金霉素在伍丰生产的EX1700上的超快速液相色谱分析检测，加样回收率在80%—90%之间，可以满足鸡肉中上述四环素的含量分析。

我们认为上海师范大学的“国产仪器用于家禽类食物中残留四环素类抗生素的快速液相色谱检测方法”能满足家禽鸡肉类食品残留四环素类抗生素含量的分析，操作简单，易于掌握，使用成本低，因此值得推广。