又到月饼季,你是爱吃呢爱吃呢还是爱吃呢?是爱豆沙五仁还是爱鲜肉小龙虾呢?不过,不管什么馅,安全第一件。
据称有位市民家一盒存放已10年的月饼,竟然完全没有变质,细思极恐这是放了多大剂量的防腐剂才保这10年的金刚不坏之身,简直是月饼界的木乃伊归来。
于是,月饼中的防腐剂再一次成为大家聚焦的重点。大家出于对口感和健康的考虑,越来越不喜欢高糖高油的产品,于是月饼馅的水分含量高了,口味好了,但同时给微生物繁殖带来了极大的空间,就必须求助于防腐剂。所以,防腐剂也并非洪水猛兽,只要在标准范围内,还是能够确保安全。
根据国家食品添加剂使用标准GB 2760-2014之规定,月饼防腐剂中安赛蜜和山梨酸的最大使用量不得超过0.3g/kg和1.0g/kg,苯甲酸和糖精钠按照规定不得检出。伍丰仪器采用EX1600高效液相色谱仪采样广式豆沙、京式果仁、苏式百果、精制五仁这四种月饼中的苯甲酸、山梨酸、糖精钠、安赛蜜进行相关防腐剂的检测,检测结果基线稳定、重复性好。并且,各组分样品的回收率在93.46-104.9%,回收率高,满足检测要求。
1.1 仪器:EX1600液相色谱仪(上海伍丰)
试剂:苯甲酸、山梨酸、糖精钠、安赛蜜标准溶液、乙酸铵
样品:京式果仁月饼[CW19146]、
广式红豆沙月饼[CW19147]
苏式百果月饼(果仁类)[CW19148]
精制五仁[CW19149]
1.2样品处理
称取粉碎的月饼样品2g(0.01g)于烧杯中,用20ml水数次清洗小烧杯将样品移入25ml容量瓶中,超声提取5min,取出后加2ml 106g/L亚铁氰化钾溶液,摇匀,再加入2ml 220g/L乙酸锌溶液,摇匀,用水定容至刻度。移入离心管中,3000r/min离心5min,吸出上清液,过滤后,滤液待上机分析。
1.3色谱条件
色谱柱:C18(4.6mm*250mm 5um)
流动相:甲醇+0.02mol/L乙酸铵(5:95)
流速:1.0ml/min
进样量:20ul、波长:230nm、柱温:30℃
结果与分析
线性范围:以各组分的浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,得到4种防腐剂的线性方程,如下表
组分 | 线性范围(ug/ml) | 线性回归方程 | 相关系数r | 保留时间(min) |
安赛蜜 | 0.1-50 | Y=66.12315*X-3.16818 | 0.9999 | 6.023 |
苯甲酸 | 0.1-50 | Y=66.47295*X+12.68387 | 0.9999 | 7.488 |
山梨酸 | 0.1-50 | Y=119.27826*X+0.87285 | 0.9999 | 10.533 |
糖精钠 | 0.1-50 | Y=44.58092*X+0.81357 | 0.9999 | 12.89 |
2.2 各组分样品含量:GB 2760-2014规定月饼防腐剂中安赛蜜和山梨酸的最大使用量不得超过0.3g/kg和1.0g/kg,苯甲酸和糖精钠按照规定不得检出,如下表均为合格。
CW19146 | CW19147 | CW19148 | CW19149 | |||||
样品质量(g) | 2.06 | 2.05 | 2.08 | 2.10 | 2.05 | 2.05 | 2.00 | 2.02 |
安赛蜜(g/kg) | 未检出 | 未检出 | 未检出 | 未检出 | 未检出 | 未检出 | 未检出 | 未检出 |
苯甲酸(g/kg) | 未检出 | 未检出 | 未检出 | 未检出 | 未检出 | 未检出 | 未检出 | 未检出 |
糖精钠(g/kg) | 未检出 | 未检出 | 未检出 | 未检出 | 未检出 | 未检出 | 未检出 | 未检出 |
山梨酸(g/kg) | 0.0019 | 0.0019 | 0.2734 | 0.2734 | 0.0102 | 0.0102 | 0.1904 | 0.1885 |
平均值(g/kg) | 0.0019 | 0.2734 | 0.0102 | 0.1894 |
2.3 各组分样品回收率:取4种防腐剂混标溶液100ug/ml的分别取1.25ml和2.5ml于2支装有CW19146样品的烧杯中,稀释倍数为25,则理论加标量分别为5ug/ml和10ug/ml,回收率在93.46%-104.9%,满足检测要求。
组分 | 样品本底含量(ug/ml) | 加标量 (ug/ml) | 测定值(ug/ml) (共测2次,取其平均值) | 回收率(%) |
安赛蜜 | 未检出 | 5 | 5.032 | 100.6 |
10 | 10.021 | 100.2 | ||
苯甲酸 | 未检出 | 5 | 5.070 | 101.4 |
10 | 10.487 | 104.9 | ||
山梨酸 | 0.155 | 5 | 4.828 | 93.46 |
10 | 9.586 | 94.31 | ||
糖精钠 | 未检出 | 5 | 5.168 | 103.4 |
10 | 10.119 | 101.2 |