1 所用仪器:
伍丰LC-100液相色谱仪;
2 实验条件:
流动相::A(醋酸盐溶液): B(乙腈)=(80:20,V/V);(A流动相:醋酸钠0.68 g,冰醋酸5.8 g,加水稀释至1000 mL,用冰醋酸调节PH=3.4)
流速:1 mL/min;
进样量:20μL;
检测器波长:273 nm;
色谱柱:Arcus EP- C8,4.6*250mm,5μm
3 试剂与标样:
乙腈 (HPLC级),醋酸钠(AR),冰醋酸(AR),超纯水。
4 实验步骤:
称取头孢呋辛标准品(92.1%)0.0144 g,加水定容至25 mL,头孢呋辛含量为0.530 mg/mL。置于60℃水浴放置30分钟,冷却至室温,使得头孢呋辛部分转变为去氨甲酰头孢呋辛,作为系统适用性试验溶液,用0.22μm滤膜过滤进样。
称取头孢呋辛标准品(92.1%)0.0154 g,加水定容至25 mL,头孢呋辛含量为0.567 mg/mL。将样品稀释至0.228 mg/mL,0.113 mg/mL,0.057 mg/mL,0.023 mg/mL。用0.22μm滤膜过滤分别进样,绘制标准曲线。
2)样品
称取注射用头孢呋辛钠0.118 g,加水定容至100 mL,超声浸提。取1mL溶液加水稀释至10 mL。用0.22μm滤膜过滤后进样。
3)结果和讨论
头孢呋辛对照品
头孢呋辛样品
头孢呋辛标准曲线